Bevezetés a gázkromatográfiához és annak működése

A gázkromatográfia (GC) egy olyan analitikai módszer, amelynek segítségével elválasztják és elemzik azokat a mintákat, amelyek nélkül elpárologtathatók termikus bomlás. A gázkromatográfiát néha gáz-folyadék megoszlási kromatográfia (GLPC) vagy gőzfázisú kromatográfia (VPC) néven ismerték. Technikai szempontból a GPLC a legmegfelelőbb kifejezés, mivel az ilyen típusú kromatográfiás komponensek elválasztása az áramló mobil gázfázis és egy helyhez kötött folyékony fázis.

A gázkromatográfiát végző műszert nevezzük a gázkromatográf. A kapott grafikont, amely az adatokat mutatja, a-nak nevezzük gázkromatogram.

A GC egy tesztként szolgál a folyékony keverék alkotóelemeinek azonosításához és meghatározásához a relatív koncentráció. Használható az a. Komponenseinek elválasztására és tisztítására keverék. Ezenkívül gázkromatográfiával is lehet meghatározni gőznyomás, az oldat hője és az aktivitási együtthatók. Az iparágak gyakran használják a folyamatok nyomon követésére, hogy ellenőrizzék a szennyeződést, vagy biztosítsák, hogy a folyamat a tervek szerint zajlik. A kromatográfiával meg lehet vizsgálni a vér alkoholát, a gyógyszer tisztaságát, az élelmiszer tisztaságát és az illóolaj minőségét. A GC felhasználható szerves vagy szervetlen analitokon, de a mintának meg kell felelnie

Először folyékony mintát készítünk. A mintát keverjük oldószer és befecskendezik a gázkromatográfba. A minta mérete általában kicsi - a mikroliter tartományban. Noha a minta folyadékként indul el, mégis párolog a gázfázisba. Inert vivőgáz is áramlik a kromatográfon. Ez a gáz nem reagálhat a keverék bármelyik alkotórészével. A közönséges vivőgázok közé tartozik az argon, hélium és néha hidrogén. A mintát és a vivőgázt melegítjük, és egy hosszú csőbe vezetünk, amelyet általában feltekercselünk a kromatográf méretének kezelhetősége érdekében. A cső nyitott lehet (cső alakú vagy kapilláris) vagy megosztott közömbös hordozóanyaggal (csomagolt oszlop) tölthető meg. A cső hosszú, hogy lehetővé tegye az alkatrészek jobb elválasztását. A cső végén található az érzékelő, amely rögzíti a rámenő minta mennyiségét. Bizonyos esetekben a mintát az oszlop végén is visszanyerhetjük. A detektorból származó jeleket egy grafikon, a kromatogram elkészítésére használják, amely megmutatja a minta mennyiségét detektor az y tengelyen, és általában milyen gyorsan elérte az x tengely detektorát (attól függően, hogy pontosan mi az detektor érzékeli). A kromatogram csúcsok sorozatát mutatja. A csúcsok mérete közvetlenül arányos az egyes komponensek mennyiségével, bár nem használható a mintában levő molekulák számának meghatározására. Általában az első csúcs inert vivőgázból származik, a következő csúcs pedig a minta előállításához használt oldószer. A következő csúcsok egy keverék vegyületeit jelentik. A csúcsok gázkromatogramon történő azonosításához a grafikonot összehasonlítani kell egy standard (ismert) keverék kromatogramjával, hogy megnézhesse, hol fordulnak elő a csúcsok.

Ezen a ponton kíváncsi lehet, miért szétválnak a keverék komponensei, miközben azokat a cső mentén tolják. A cső belsejét vékony folyadékréteggel bevonják (az álló fázis). A cső belsejében lévő gáz vagy gőz (gőzfázis) gyorsabban mozog, mint a folyadékfázissal kölcsönhatásba lépő molekulák. Azok a vegyületek, amelyek jobban kölcsönhatásba lépnek a gázfázissal, általában alacsonyabb forrásponttal rendelkeznek (illékonyak) és alacsonyak a molekulatömeg, míg azok a vegyületek, amelyek előnyben részesítik az álló fázist, általában magasabb forrásponttal rendelkeznek, vagy pedig nehezebb. Más tényezők, amelyek befolyásolják a vegyület előrehaladásának sebességét az oszlopban (elúciós időnek nevezik), a polaritás és az oszlop hőmérséklete. Mivel a hőmérséklet annyira fontos, általában egy fok tizedein belül szabályozza, és a keverék forráspontja alapján választják meg.

Sok különféle típusú detektor használható kromatogram készítésére. Általában ezek lehetnek a következő kategóriákba sorolhatók nem-szelektív, ami azt jelenti, hogy mindenre válaszolnak vegyületek kivéve a vivőgázt, szelektív, amelyek reagálnak számos, közös tulajdonságokkal rendelkező vegyületre, és különleges, amelyek csak egy bizonyos vegyületre reagálnak. A különféle detektorok bizonyos támogató gázokat használnak, és különböző érzékenységűek. Az érzékelők néhány általános típusa a következő:

Amikor a támasztógázt "felépítőgáznak" nevezzük, azt jelenti, hogy a sávszélesedés minimalizálására gázt használunk. A FID esetében például nitrogéngáz (N₂) gyakran használják. A gázkromatográfhoz mellékelt felhasználói kézikönyv felvázolja a benne felhasználható gázokat és más részleteket.

• Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Bevezetés a biolaboratóriumi technikákba (4. kiadás). Thomson Brooks / Cole. pp. 797–817.
• Grob, Robert L.; Barry, F. Eugene (2004). A gázkromatográfia modern gyakorlata (4. kiadás). John Wiley & Sons.
• Harris, Daniel C. (1999). "24. Gáz kromatográfia". Mennyiségi kémiai elemzés (Ötödik kiadás). W. H. Freeman és a társaság. pp. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higson, S. (2004). Analitikai kémia. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0